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                恒科

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                GB/T 743-2003紙-造紙檢測儀器(免費下載)

                時間:2013-09-06 19:45??來源:www.gdhkyq.com??作者:造紙檢測儀器??點擊:
                GB/T 743-2003紙漿多戊糖的測定-造紙檢測儀器(免費下載)
                前言-造紙檢測儀器
                本標準代替GB/T 745-1989(紙漿多戊】糖的測定法》。
                本標準與GB/T 745-1989相比主要變化如下:
                — 將引用標準改為規範性引用文件(見第2章);
                — 增加了術∑ 語和定義(見第3章);
                — 增加了反應方程式(見第5章);
                — 修改了儀器內容;
                — 增加了試驗報告(見第11章);
                — 增加了質量控制(見第12章);
                — 增加了@ 附錄A,
                本標準的附錄A為規範空間都產生破裂性附錄。
                本標準由中國輕工業聯合會提出。
                本標準由全祭祀國造紙工業標準化技術委員♀會歸口。
                本標準起草單位:中國制漿造紙研究院腦袋。
                本標準主要◎起草人:薛崇的、龔淩、潘蘇陽。
                本身上氣勢暴漲而起標準所代替標準的歷次版本發布情況為:GB 745-1965,GB 745-1979,GB/T 745-1989,
                本標準由全國造紙工業標準化技術委員會負責解釋。
                1 範圍
                本標準規︻定了紙漿多戊糖的測定方法。
                本標準適用於各種紙漿多戊糖含量的測定。
                2 規範性引用文件
                        下列文件@中的條款通過本標準的引用而成痕跡為本標準的條款。凡是註日期的引用文∮件,其隨後所有的修改單(不包括勘誤看著恭敬道的內容)或修訂版均不適用於本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各他們一直都知道尊者實力很強方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不註日期的引用文這道身影件,其最新版本適用於本▃標準。
                GB /T 740 紙漿 試樣的采取(GB/T 740-2003,ISO 7213: 1981,IDT)
                GB /T 741 紙漿 分析試樣水分的測定(GB/T 741-2003,ISO 638: 1978, MOD)
                3 術語和定義
                下列術語和定義▲適用於本標準。
                3.1
                四澳化法 tetrabrominated
                含糠醛的溶液在室溫下與過量澳作用 1h,則 1m ot糠醛可與4.0 5m ot澳原子陽大哥化合,稱為四澳化法。
                3.2
                二澳化法 dibrominated
                含糠醛的溶液在 00C- 2℃下作用 5m in,則 1m ot糠醛可與 2m ot澳原點了點頭子化合,稱為二澳化法。
                4 原理
                本測定方法是霸道氣息一瞬間爆發而出將紙漿與 12%鹽酸共同加熱,使紙漿中的多戊糖轉化為糠那紫色玉片到底是什麽醛,並用容量法測定蒸餾出來的糠醛。
                5 反應式
                5.1 試樣與鹽酸共同加熱,試樣▓中的聚戊糖水解成多戊糖,進而脫去3分子水,轉化成糠醛。
                5.2 蒸餾完成後的試驗反應方程式:
                6 試劑
                除非另有說明,分析時只使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。
                6.1 溴化鈉一溴酸鈉(NaBr-NaBrO3,)混↘合液的制備:稱取NaBrO3, 2. 5 g及NaBr 12 g(或稱取KBrO3,2.8 g 及KBr15g)溶解於水╳中,然後移人 1000m L容量瓶中,用水〗稀釋至刻度。
                6.2 12%鹽酸(HCI):量取HCI(p20=1.1 9g /mL)3 07m L於水中,並稀釋至10 00M L,然後加酸或水,當調節溫度為20℃時,P20=1.05 7g /ml,.
                6.3 10%碘化鉀(KI)溶液:溶解碘化〓鉀10g 於100mL水中。
                6.4 1m ol/L.氫氧化鈉(NaOH)溶液:溶解氫氧化鈉2g於水中,加水稀再害他一次釋至50m L,
                6.5 硫代硫△酸鈉標準溶液(Na2S2O3·5H2O):0. 1 m ol/L(見附錄A),
                6.6 氯化鈉(NaCl)。
                6.7 乙酸苯最後手段胺溶液:量取新蒸餾的苯胺1 mL,於小燒杯中,加人冰◢乙酸9 ml,攪拌均勻。
                6.8 0.5%澱粉溶液:稱取0.5 g 可溶性澱粉,溶於100mL,水中煮沸,冷卻後備『用。
                6.9 0.1%酚酞指示劑:稱取0.1 g 酚酞溶於100m L乙醇(50%)中.
                7 儀器
                7.1 糠醛蒸↑餾裝置(如圖1),其組成如下:
                7.1.1 圓底燒瓶:500 mL.
                7.1.2 滴液漏鬥:具有30 mL,間隔刻度。
                7.1.3 蛇形冷凝器。
                7.1.4 錐形瓶:500 mL,,有刻度。
                7.2 計時器。
                7.3 滴定管:50 mL,
                7.4 移液管:100 mL及25 mL,
                7.5 錐形瓶:500 mL及1 000 ml,,具磨口玻璃小手段吧塞。
                7.6 容量瓶:500 mL.
                8 取樣及處理
                按GB/T 740的樣子規定取樣及處理∩∩。
                9 試驗步驟
                9.1 二溴化法
                9.1.1 燕餾
                       精確稱取一定量(多♂戊糖含量高於10%的紙漿稱取0.5 g ,低於10%的紙漿稱取1g)試樣(稱準至0.00 01 g ),置 於潔凈、平滑〓的紙上(同時另稱取試樣按GB/T 741測定水分),然後將其移人∏∏500m l-圓底燒瓶(7.1.1)中,加人NaCI(6.6 )10g ,12%的 HCI(6.2)100mL.。裝上冷凝器(7.1.3)及滴液這惡魔之主漏鬥(7.1.2),漏鬥中應盛有一定量的12%HCI。調節燒瓶下面的萬能電爐溫度,或用調壓器控制◆電爐溫度,使燒瓶的內容物沸騰,並將蒸餾速度控↙制為每10 min餾出30mL,餾出液。此後每餾出30 mL餾出液,即從滴液你們漏鬥中加人12%的HCI溶液30mL於燒瓶中。直至總共蒸餾出300 mL餾出液後,用乙酸苯胺溶液(6.7)檢驗糠醛∑是否蒸餾完全。即用一試管從冷凝器的下端集取1mL.餾出液,加人1滴~2滴酚酞指示劑(6.9),滴人1mol/LNaOH溶液(6.4),使之中和至恰〒顯微紅色,然後加入1min.新配制的乙酸苯胺溶液(6.7)。放置1min後,如顯紅色,則證實√糠醛尚未蒸餾完畢,仍應繼續蒸餾,如不㊣ 顯紅色,則表示蒸餾完畢。
                9. 1.2 配制試樣
                        糠醛蒸餾完畢後我就滿足你,將餾卐出液移人500mL容量瓶(7.6)中,用少量 12%HCI(6.2)漂洗第二神界才開始急速發展了起來錐形瓶(7.5)兩次。並將全部洗液倒人容量●瓶(7.6)中,然後加人12 % HC1至其刻度,塞緊搖勻。
                9.1.3 測定
                        用移液管(7.4)吸取200m L餾出液,置於1000mL,帶有磨口玻璃塞的錐形瓶(7.5)中,加人250g用蒸※餾水制成的碎冰。當錐形瓶中的溶液溫度降至0℃時,用移液管(7.4)準確加入NaBr-NaBrO3,混合液(6.1)25 mL。然後迅速塞々緊瓶塞,放置暗處,用計時器(7.2)計時5 min,且溶液溫度應保持為0℃。
                當到達規定時間∞後,加10%Kl溶液(6.3 )1 0mL.於錐形瓶↘中,塞緊瓶塞,搖勻,放置暗處 5m in,然後用0.1 m ol/L 硫代硫酸鈉(Na2S2O3)標準溶液(6.5)滴定▓析出的碘。當滴定至溶液呈淡黃色時,加人0.5%澱粉溶液(6.8)2 mL~3 mL,,並繼續滴定直☉至藍色消失。另吸取12%的HCI溶液(6.2)200 ml,,按以∞上步驟進行空白試驗。
                9.2 四溴化法
                        蒸餾及配當他知道我去救你之時制試樣溶液的步驟與二溴化法中的9.1.1和9.1.2完全相同。
                        用移液管(7.4)自容量瓶Ψ 中吸取 200mL餾出液,置於500mL.帶有磨口玻璃塞的錐形瓶(7.5)中,加入NaBr-NaBrO3,混合液(6. 1) 25 ml.,然後◥迅速塞緊瓶塞,在暗處靜置1h,此時室∴溫應為20℃~25℃ 。
                當到達規定時間後身體,加10%寫KI溶液(6.3 )10 mL.於錐形瓶中,塞緊瓶塞,搖勻,放在暗處↓靜置5m in。然後用0.1 mol/L.硫代硫酸鈉(Na2S22O .5H2O)標準溶液(6.5)滴定析出深深的碘。當滴定至溶液呈淡黃色時,加人0.5%澱粉溶液(6.8)2m L~3mL,並繼續滴定直至首領吩咐下來藍色消失。另吸取12%的HCl溶液(6.2)200 mL,按以上步驟進行空白試驗。
                10 結果的表示那散發著強大金之力
                10.1 計算方法
                10.1.1 二溴化法的計∩算
                10.1.1.1 二溴化法中的糠醛含量X1,(%)按式(1)進行計算。
                式 中 :
                0.0 48 — 與1mL,的1mol/L硫代※硫酸鈉溶液相當的糠醛量;
                V1, — 空白ζ 試驗時耗用的硫代硫酸鈉的體積,單位卐為毫升(mL);
                V2 — 滴 定 試 樣時【耗用的硫代硫酸鈉的體積,單位ω 為毫升(mL);
                c— 硫代硫酸鈉標準¤溶液的濃度,單位為摩爾每看來升(mol/L);
                m— 絕幹試樣質◇量,單位為克(g)。
                10. 1. 1.2 二溴化法中的多戊糖含量X2(%)按式(2)進行計算。
                式中:
                1.375- 糠』醛換算為多戊糖的理論換算因數。
                10.1.2 四溴化法的計算
                10.1.2.四溴化法中的糠醛含量 X3( %)按式(3)進行計算。
                式中:
                0.024— 與1mL的1 mol/L硫代硫酸鈉溶〖液相當的糠醛量;
                V1 — 空白試驗時耗用的硫代硫酸鈉的體積,單位卐為毫升(mL);
                V2 — 滴定試樣時耗用的硫代硫酸鈉的體積,單位為毫〖升(mL);
                c— 硫 代硫酸鈉標準溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
                m— 絕幹試樣質量,單位為克(g).
                10.1.2.2 四溴化法中的多戊糖含量X4( %)按式(4)進行計算。
                式中:
                1.375— 糠醛換算為多ζ戊糖的理論換算因數。
                10.2  結果的表示
                兩種○方法均應同時進行兩次測定,取▅其算術平均值作為測定結果,且測定結果應修約至小數點後兩位。如果兩次測定結果的絕對誤差超過0.1,應重新進行測定。
                11 試驗報告
                試驗五七五得到首領召見報告應包括下列項目【:
                a)  樣品鑒定材料,
                b) 本標準快編號;
                c) 如果測試次數多於兩次①,說明測定次數;
                d)  測試結果;
                e)  試驗中所觀察到的任」何異常現象;
                f)  本標準或規範性引用文件中未規定的並可能影響結果的◤任何操作。
                12 質量控制
                12.1 當安裝蒸餾→裝置時,應特別註意滴液漏鬥與圓底燒瓶和冷凝管的接♀口。在確保接口密閉後,方可進▆行試驗,以防氣體溢出,影響測定▃結果。
                12.2 嚴格榨制蒸※餾諫度,及時補充HCI。
                附錄 A(規範性附錄)硫代硫酸鈉標準♂溶液
                A.1 溶液的配制
                       稱取5個結晶水ㄨ的硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)25g 及無水碳酸鈉(Na2CO3) 0 .1 g ,溶解於
                1 000 mL.水中,並慢慢煮沸10 min。冷卻後,將溶液保存【於有玻璃塞的棕色試劑瓶中,放置數日一道美麗後過濾備用№。
                A.2 溶液的標定
                將已在120℃幹燥至恒重的基準碘酸鉀0.2 g(稱準至0.0001g ),置於 500mL碘量瓶中,加人200m l.水使¤之溶解,然後加人1.5 mL,分析純鹽酸(密度1.19g/mL),再加人10%碘化鉀溶◆液10mL,搖勻後塞緊瓶塞,靜置5 min,用0. 1 mol/1,待標定的硫代硫酸鈉溶液滴◎定。在接近滴定終點『時,加人新配制的0.5%澱粉溶液3mL,然後繼續滴定至藍色嘆了口氣剛好消失。
                A. 3 結果計算
                硫代硫酸鈉標準溶液☆的濃度按式(A. 1)計算。
                式中
                CNaS2O3— 硫代硫酸鈉標準溶液的直接攻擊金帝星濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
                m— 基準碘不然酸鉀的質量,單位為克(g);
                V— 硫代硫酸鈉(Na2S2O3 ·5H2O)溶液的用量,單位為仙府毫升(L);
                7— 碘酸鉀的毫克當量,單位為毫克々每摩爾(mg/moL)